Krystalizacja jako jedna z metod rozdzielania substancji

Co warto wiedzieć na temat krystalizacji?

Co warto wiedzieć na temat krystalizacji?

Krystalizacja jest to metoda rozdzielania substancji stosowana bardzo często w laboratoriach chemicznych. Wykorzystujemy w niej różnicę w rozpuszczalności związków i zanieczyszczeń w dobrze dobranym rozpuszczalniku czy też w mieszaninie rozpuszczalników.

Proces ten jest złożony i wieloetapowy.

Etapy krystalizacji

Jak każdy złożony proces, krystalizacja przebiega w kliku etapach:

  1. Rozpuszczanie na gorąco substancji w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku.
  2. Przesączenie gorącego roztworu i oddzielenie od nierozpuszczonych części, zanieczyszczeń mechanicznych, substancji odbarwiających
  3. Pozostawienie przesączu do krystalizacji.
  4. Oddzielenie kryształów od roztworu.
  5. Osuszenie kryształów.
  6. Zbadanie czystości związku oczyszczanego.

Jak dobrać rozpuszczalnik?

Niezmiernie ważną kwestią w przeprowadzeniu krystalizacji jest dobór odpowiedniego rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik ten powinien spełnić szereg wymogów. Mianowicie:

  • nie może on reagować z oczyszczanym związkiem
  • nie może być drogi
  • powinien być łatwo dostępny
  • najlepiej aby był nietoksyczny i niepalny
  • musi rozpuszczać zanieczyszczenia w bardzo małym stopniu lub bardzo dobrze
  • musi bardzo dobrze rozpuszczać substancję krystalizowaną na gorąco, a źle na zimno

Każdy chemik przy doborze rozpuszczalnika musi pamiętać o kilku najważniejszych zasadach:

  • Związki organiczne rozpuszczają się najlepiej  w rozpuszczalnikach  o podobnych właściwościach chemicznych, jak i fizycznych.
  • W szeregu homologicznym w miarę przesuwania się w prawo, rozpuszczalność związku zbliża się coraz bardziej do rozpuszczalności węglowodoru, z którego można dany związek wyprowadzić.
  • Związki polarne rozpuszczają się w rozpuszczalnikach polarnych, analogicznie – niepolarne w niepolarnych.

Jak sprawdzić czy dany rozpuszczalnik jest odpowiedni?

Znając już teorię, możemy przejść do praktyki. Jeżeli chcemy sprawdzić doświadczalnie czy dana substancja będzie odpowiednim rozpuszczalnikiem, musimy przeprowadzić szereg czynności.

Aby tego dokonać, musimy umieścić równo 1 g substancji w probówce oraz dodać 1 cm3 domniemanego rozpuszczalnika. Całość musimy ogrzać do wrzenia. Jeżeli po takich czynnościach nasz związek nie uległ rozpuszczeniu, to należy dodać 0,5 cm3 rozpuszczalnika i znów ogrzewać do wrzenia. Jeśli to nie da rezultatu, dokładamy porcjami po 0,5 cm3 rozpuszczalnika. Gdy dojdziemy do łącznej liczy 3 cm3 rozpuszczalnika, a substancja nadal nie ulegała rozpuszczeniu, oznacza to, że musimy dobrać inny rozpuszczalnik. Dokonujemy tego w ten sam sposób.

Gdy nasza substancja rozpuści się całkowicie lub po części (nierozpuszczone pozostałości należy odsączyć!), musimy ochłodzić probówkę i obserwować, czy zaczynają wytrącać się kryształy. Jeśli dzieje się to szybko, świadczy to o idealnym doborze rozpuszczalnika, jeśli jednak kryształy nie powstają, należy ścianki probówki potrzeć szklaną pałeczką. W ten sposób stworzymy zarodki krystalizacji. Możemy również wrzucić kryształek czystego związku. Jeżeli mimo tego nasza substancja nie zacznie krystalizować po kliku minutach, należy zmienić rozpuszczalnik.

Istnieje możliwość zastosowania dwóch rozpuszczalników pomieszanych ze sobą, na przykład wtedy, gdy dana substancja źle rozpuszcza się w jednym z nich, a bardzo dobrze w drugim. Wówczas należy rozpuścić na gorąco związek w rozpuszczalniku dobrze rozpuszczającym, następnie do gorącego jeszcze roztworu dodać drugi rozpuszczalnik, aż zaobserwujemy zmętnienie. Usuwamy je poprzez dodanie niewielkiej ilości pierwszego rozpuszczalnika, a całość zostawiamy do krystalizacji. Najczęściej stosowanymi mieszaninami rozpuszczalników są alkohol + woda, eter + eter naftowy, aceton + eter naftowy oraz kwas octowy z wodą.